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                食品安全

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                GC-MS 6800测定烟草中的尼古丁

                发布日期:2019/7/11 14:07:56  点击次数:292

                尼古丁(Nicotine),俗名烟碱,是ζ 一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱,也是烟草的重要成分之一。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性∴,重复使用可导致心脏速度增加、血压升高和食▓欲降低,摄入大剂量尼古丁会引起恶心甚至呕吐,严重祸及死亡。气相色谱质谱联用仪(GCMS),采用气相色谱※分离和电子轰击电离源(EI)配合全扫描模式完成定性分析,GCMS-SIM模式实▅现定量分析,可应用于烟■草中尼古丁的检测。

                 

                1.仪器简介

                GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权①,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。



                1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

                 

                2.实验部分

                2.1 测试原理

                烟草样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂乙酸乙酯超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析,依据目标︾化合物的保留时间和特征离子定性,用外标法定量。

                2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

                GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击█源(江苏天瑞仪器股份有限公司)

                尼古丁标准品:纯度99% (国家标准物质网);

                乙酸乙酯:HPLC级(默克集团);

                氦气:99.999%(空气化工)

                2.3 仪器测试条件

                      色谱柱: Agilent DB-530m×0.25mm×0.25μm

                      柱箱程序升温条件:初始温度100℃,20/min升至280℃保持3min

                      进样方式:分流进样,分流比101

                      进样口温度:280℃;

                     气质接口温度:280℃;

                      离子源温度:260℃;

                      载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

                      电离方式:EI

                      电离能量:70eV

                      溶剂切除时间:3min

                      测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:45-200amu),SIM模式定量。

                 

                3. 测试结果

                3.1 2种目标物组分定性结果

                2. 尼古丁质谱图

                3. 尼古丁总离子流图

                 

                1. 目标物基本测试信息

                化合物

                英文名称

                CAS

                特征离子

                尼古丁

                Nicotine

                54-11-5

                84* 133 161 162

                 

                3.2 样品测试

                目标物在5ppm-100ppm线性良好。取低含量尼古丁加标,样♀品经过乙酸乙酯超声萃取。50ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。

                4. 350ppm加标SIM

                 

                4. 总结

                本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下进行♀测试,方法稳╳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,可以对烟草中♂的尼古丁进行有效的定性和定量分析。

                 

                5. 参考文献

                [1] GB/T 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法

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