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                食品安全

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                TIC-600检测饮用水中Br-、BrO3-、ClO2-、ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸

                发布日期:2019/3/11 8:46:12  点击次数:4937

                1.仪器简介

                TIC-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制◣模式的离子色谱仪,可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等,不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化↓的仪器应用体验,可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析。

                1. TIC-600离子色谱仪外观图

                 

                2.离子色谱在水质检测中的应用

                氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸是常见消毒〗副产物。生活污水及工业废水(如医疗废水)需要投加更高剂量的消毒剂,以达到排放和回用标准,对再生水及地表水的安全利用造成潜在的危险,进而加重水体的污染。常用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠、紫外线、氯胺和⌒ 臭氧。

                氯酸盐和亚氯酸盐,主要是新型消毒剂二氧化氯的消毒副产物,其毒理学影响较大,亚氯酸盐能引起动物的溶血性贫血和变性血红蛋白血癌,抑制血清甲状■腺素的作用,引起胎儿小脑重量下降、神经行为作用迟缓或细胞数下降。氯酸盐是▽神经、心血管和呼吸道中毒与甲状腺损害贫血的诱因之一,其毒性会降低精子的数量和活力。人体皮肤接触或吸入氯酸钾后,会导致呼吸系统疾病出现心烦、呕吐、腹泻、皮肤〗过敏等症状,严重时会出现溶血、黄萎病、尿毒症、抽搐、昏迷直至肝肾功能衰竭而死,长期接触氯酸钾,可引起食欲不振、体重下降,甚至诱发癌症,对成人的致死量♂为 12 g、儿童为 5 g、婴儿为 1 g。植物吸收ClO3-会抑制植物细胞对 NO3-的吸收和运输,导致植物缺氮,进而影响植物体的生理、营养和生殖生长。

                溴酸盐主要是以臭氧作为消毒剂处理含溴的水所生成的副产物。若原水中含有 Br-, Br-,就会被臭氧分子直接氧化生成▂溴酸盐,或者通过-OH 氧化生成溴酸盐。溴酸盐可造成水生生物(如大型蚤、裸腹蚤、斑马鱼等)生长速度变慢、运动受抑制或死亡率增加。因其可诱发试验动物肾脏细胞肿瘤,且有遗】传毒性,故溴酸盐被国际癌症研究机构定为 2B (较高致癌可能性)的潜在致癌々物。一个体重 70 kg 的成年人,每天饮水 2 L,当溴酸盐浓度为45 μg/L0.5 μg/L 0.05 μg/L 时,则终身致癌率为 10-410-5 10-6,致癌风险较大。

                二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)主要是氯化消毒副产物中卤乙酸类的代表。TCAA具有致畸作用,DCAA 也被美国环境保护局的安全水法列为可疑致癌物。卤乙酸已被证实对嗫齿类动物有致癌、致畸变、致突变作用,致癌危害大大高于其它消毒副产物的总和,有♀研究表明,卤乙酸的致癌风险占消毒副产物总致癌风◥险的 91.9%以上。

                当前饮用水质量问题越来越受重视,各地也不时爆出水质污染问题,使得政府部门及各地水质监控、自来水供应厂越来越重视水质检测,而饮用水中Br-BrO3-ClO2-ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸等阴离子含量的多少,直接影响自来水水质,已成为水质检测的常规科目。

                离子色谱仪TIC-600因具有检出限低、准确度高、经济适用、操作简洁方便等优点,可广泛应用于饮用水中阴离子含量的检测。

                 

                3.应用实例

                3.1 离子色谱法测定水中Br-ClO2-ClO3-三种阴离子

                3.1.1 参考标准 GB/T5750.10-2006(生活饮用水中Br-ClO2-ClO3-的测定)

                3.1.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测定

                3.1.3实验部分

                3.1.3.1试剂↑及仪器

                淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]:称取0.1428g碳酸ζ 氢钠和0.1908g碳酸钠,溶于超纯水并稀释到1L。(国药集团ζ化学试剂有限公司)

                溴化物标液(1000μg/ml),氯酸盐标液(1000μg/ml),亚氯酸盐标液(1000μg/ml)(国家标准物质中心)

                离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司),BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循环水式真空∞泵(巩义市予∴华仪器有限公司);移液枪(德国普兰德,10-100uL100-1000uL);0.22μm微孔滤膜(上海安谱),溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

                试验所用水均为超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用超纯☆水清洗并浸泡过夜。(A-10超纯水机,美国密理博▓)

                3.1.3.2 实验过程

                样品预处理:

                将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂』质,对卐硬度高的水样,必要时可经阳离子交换树脂,再经0.22μm微孔滤膜过滤,对含有机物的河水等地表水样,可先经C18柱过滤除去。

                样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统,记Ψ录峰高或峰面积。

                标液配制:

                分别移取一定量的溴化物标液(1000μg/ml)、亚氯酸盐标液(1000μg/ml)、

                氯酸盐标液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成浓度如下表1所示系列混合↘标液。

                 1.混合标液浓度

                阴离子

                标液浓度(μg/l

                Std1

                Std2

                Std3

                Std4

                Br-

                50

                100

                200

                400

                ClO2-

                50

                100

                200

                400

                ClO3-

                50

                100

                200

                400

                 

                 


                2. ClO2-、Br-ClO3-三种阴离子㊣ 标准曲线图

                3.1.3.3实验数据

                1. 样品加标回收率

                将自来水样品分别加标不同浓度,然后将每份样品的样品溶液进样测定,根据测试结果计算加标回收率,详细数据见★表2、表3

                 

                2.自来水样品加标回收率数据

                阴离子

                测试结果/μg/ml

                自来水

                加标50  μg/l

                回收率/%

                加标100 μg/l

                回收率/%

                加标200 μg/l

                回收率/%

                ClO2-

                0

                53.4

                106.8

                100.9

                100.9

                193.8

                96.9

                Br-

                68.6

                118.4

                99.7

                169.4

                100.8

                274.1

                102.8

                ClO3-

                30.9

                80.0

                98.2

                133.8

                102.9

                234.7

                101.9

                 

                3.河水样品加标回「收率数据

                阴离子

                测试结果/μg/ml

                自来水

                加标50  μg/l

                回收率/%

                加标100 μg/l

                回收率/%

                加标200 μg/l

                回收率/%

                ClO2-

                0

                45.7

                91.4

                92.5

                92.5

                195.9

                97.9

                Br-

                0

                50.2

                100.4

                102.6

                102.6

                200.4

                100.2

                ClO3-

                126.9

                177.8

                101.8

                224.2

                97.3

                328.7

                100.9

                3.1.4结论

                由数据可知,离子色谱法测试水中Br-ClO2-ClO3-三种阴离子准确度高,最小检出浓度低,方法简单快捷,完全满足←环保行业对于水中Br-ClO2-ClO3-三种阴离子检测的〓需求。

                 

                3.2 离子色谱法测定水中BrO3-离子

                3.2.1参考标准 GB/T5750.10-2006(生活饮用水中溴酸盐的测定)

                3.2.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测定

                3.2.3实验部分

                3.2.3.1 试剂及仪器

                淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]:称取0.1428g碳酸氢钠和0.1908g碳酸钠,溶于超纯水并稀释到1L。(国药集团化学试剂有◢限公司)

                溴酸盐标液(1000μg/ml)(国家标准物质中心)

                离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司),BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华ξ仪器有限公司);移液枪(德国普兰德,10-100uL100-1000uL);0.22μm微孔滤膜(上海安谱),溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

                试验所用水均为超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜。(A-10超纯水机,美国密理博)

                3.2.3.2 实验过程

                样品预处理:

                将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质,对硬度高的水样,必要时可经阳离子交换树脂,再经0.22μm微孔滤膜过滤,对含有机物的河水等地表水样,可先经C18柱过滤除去。水中氯※离子对BrO3-离子测定产生影响,样品需经固相萃※取柱Ag柱过柱处理以除去Cl离子。

                样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积。

                标液配制:

                    移取⌒一定量的溴酸盐标液(1000μg/ml),配置成浓度为10μg/ml的溴酸盐储备液,再分别∏移取0ml0.1ml0.2ml0.5ml1.0ml10μg/ml的溴酸盐储备液至100ml玻璃容量瓶,并加超纯水定容,配制成0μg/l10μg/l20μg/l50μg/l100μg/l的系列标准溶液,如下图3 BrO3-离子标准曲线图。

                3. BrO3-离子标准曲线图

                3.2.3.3实验数据

                1.样品加标回收率

                将自来水样品、河水样品分别加标不同浓度,然后将每份样品的样品溶液进样测定,然后根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表4

                4. 自来水及河水样品加标回收率数据

                样品

                BrO3-测试结果/μg/l

                未加标

                加标10 μg/l

                回收率/%

                加标20 μg/l

                回收率/%

                加标40 μg/l

                回收率/%

                自来水

                1.1

                10.8

                97.0

                20.48

                96.9

                38.7

                96.8

                河水

                0

                10.41

                104.1

                21.33

                106.7

                38.8

                97.0

                3.2.4结论

                由实验数据可△知,离子色谱法测试水中BrO3-阴离子准确度高,检出浓度低,方法简单快捷,完全满足环保行业对于水中BrO3-离子检测的需求。

                3.3 离子色谱法测定水中二氯乙酸、三氯乙酸

                3.3.1参考标准 GB/T5749-2006(生活饮用水卫生标准)

                3.3.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中二氯乙酸、三氯乙酸的测定

                3.3.3实验部分

                3.3.3.1 试剂及仪器

                淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=3mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=3mmol/l]:称取0.252g碳酸氢钠和0.3018g碳酸钠,溶于超纯水并稀释到1L。(国药集团化学试剂有限公司厂家)

                二氯乙酸、三氯乙【酸标液(1000μg/ml)(国家标准物质中心)

                离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司),BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司);移液枪(德国普兰德,10-100uL100-1000uL);0.22μm微孔滤膜(上海安谱),溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

                试验所用水均为超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜。(A-10超纯水机,美国密理博)

                3.3.3.2 实验过程

                样品预处理:

                将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质,对硬度高的水样,必要时可经阳离子交换树脂,再经0.22μm微孔滤膜过滤,对含有机物的河水等地表水样,可先经C18柱过滤除去。另水中氯离子对二氯乙酸离子测定产生影响,样品需经固相萃取柱Ag柱过柱处理以除去Cl离子。

                样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积。

                标液配制:

                    移取一定量的二氯乙酸标液(1000μg/ml)、三氯乙酸标液(1000μg/ml),配置成的二▅氯乙酸(浓度为10μg/ml)、三氯乙酸(浓度为5.0μg/ml)混合储备液,再分别移取0ml1.0ml2.0ml5.0ml10.0ml10μg/ml的二氯乙酸、三氯乙酸混合储备液至100ml玻璃容量瓶,并加超纯水定容,配制成二氯乙酸、三氯乙酸系列混合标准溶液,如下图4 为二①氯乙酸、三氯乙酸离子标准曲线图。

                 5.二氯乙酸、三氯乙酸混合标液浓度

                阴离子

                标液浓度(μg/l

                Std1

                Std2

                Std3

                Std4

                二氯乙酸

                50

                100

                200

                500

                三氯乙酸

                100

                200

                400

                1000

                 

                 

                4. 二氯乙酸、三氯乙酸标准曲线图

                3.3.3.3实验数据

                1.样品加标回收率

                将自来水样品、河水样品ω 分别加标不同浓度二氯乙酸、三氯乙酸,然后将每份样品的样品溶液进样测定,然后根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表6

                6. 自来水及河水样品加标回收率数据

                样品

                二氯乙酸测试结果/μg/l

                未加标

                加标100 μg/l

                回收率/%

                加标200 μg/l

                回收率/%

                加标500μg/l

                回收率/%

                自来水

                0

                91.3

                91.3

                196.3

                98.2

                486.2

                97.3

                河水

                0

                94.2

                94.2

                192.1

                96.1

                503.2

                100.6

                样品

                三氯乙酸测试结果/μg/l

                未加标

                加标100 μg/l

                回收率/%

                加标200μg/l

                回收率/%

                加标500μg/l

                回收率/%

                自来水

                0

                96.3

                96.3

                188.3

                94.2

                478.62

                95.6

                河水

                0

                93.8

                93.8

                196.7

                98.4

                482.1

                96.4

                 

                5. 自来水样品二氯乙酸、三氯乙酸加标谱图

                3.3.4结论

                由实验数据可知○,离子色谱法测试水中二氯乙酸、三氯乙酸准确度高,检出浓度低,方法简单快捷,完全满足环保行业对于水质中二氯乙酸、三氯乙酸检测︾的需求。

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