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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测定烟草中的尼古丁

发布日期:2019/7/11 14:07:56  点击次数:1798

尼古丁(Nicotine),俗名烟碱,是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱,也是烟草的重要成分之一。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性,重复使用可导致心脏速度增加、血压升高和食欲降低,摄入大剂量尼古丁会引起恶心甚至呕吐,严重祸及死亡。气相色谱质谱联用仪(GCMS),采用气相色谱分离和电子轰击电离源(EI)配合全扫描模式完成定性分析,GCMS-SIM模式实现定量分析,可应用于烟草中尼古丁的检测。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。



1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2.实验部分

2.1 测试原理

烟草样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂乙酸乙酯超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析,依据目标化合物的保留时间和特征离子定性,用外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)

尼古丁标准品:纯度99% (国家标准物质网);

乙酸乙酯:HPLC级(默克集团);

氦气:99.999%(空气化工)

2.3 仪器测试条件

      色谱柱: Agilent DB-530m×0.25mm×0.25μm

      柱箱程序升温条件:初始温度100℃,20/min升至280℃保持3min

      进样方式:分流进样,分流比101

      进样口温度:280℃;

     气质接口温度:280℃;

      离子源温度:260℃;

      载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

      电离方式:EI

      电离能量:70eV

      溶剂切除时间:3min

      测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:45-200amu),SIM模式定量。

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3. 测试结果

3.1 2种目标物组分定性结果

2. 尼古丁质谱图

3. 尼古丁总离子流图

 

1. 目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

特征离子

尼古丁

Nicotine

54-11-5

84* 133 161 162

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3.2 样品测试

目标物在5ppm-100ppm线性良好。取低含量尼古丁加标,样品经过乙酸乙酯超声萃取。50ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。

4. 350ppm加标SIM

 

4. 总结

本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,可以对烟草中的尼古丁进行有效的定性和定量分析。

 

5. 参考文献

[1] GB/T 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法

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