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                气相色谱质谱▃联用仪 GC-MS

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                GC-MS 6800分析滥用药物解决方案

                发布日期:2018/6/2 15:44:11  点击次数:16578
                     滥用药物,包括被列入违禁毒品【范围、受严格控制的药∩物,或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品,诸如大麻类化⌒ 合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品,而咖啡因经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越〇普遍,建立快速准确的▽检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)被广泛应用于滥用药物的筛查及定性︻定量分析。
                     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别□ 违禁药物的标准品及基质样品进行分析,我们得到了比较满意的测试效果。

                1.仪器简介
                     GC-MS 6800是天△瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利●技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
                图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用▲仪外观图
                2 实验部分
                2.1 测试原理
                固体粉末类样品:样品充分研磨混匀后,使用有机溶剂溶解萃取,离心后◥取上清液,进入GCMS分析。依据目标化ぷ合物的保留时间和标准质谱图㊣或特征离子定性←,用外标法定量◤▓。
                体液、血液、毛发类:样品经试剂萃取后,使用固相╳萃取柱净化富集后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性≡,用外标法定量。
                2.2 主要仪器设备、耗材和㊣试剂
                GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)
                氮吹仪,(北京优晟联合科◢技有限公司,UGC-12WF)
                固相萃取装置(可通过真空泵调节流速),(Supelco,12位)
                C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
                咖啡因标准品(500μg/ml,甲醇溶液)购自北京坛墨质检科技有限公司
                可卡因标准品(1000μg/ml,乙腈溶液),
                大麻二酚标准◣品、大麻酚标准品、△9-四氢←大麻酚标准品(1000μg/ml,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml,乙腈溶液)购自SIGMA-ALDRICH 公司。
                甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷:HPLC级;购自默克集团
                氯化钠、乙酸、氨水:分析纯,购自国药集★团
                2.3 仪器测试条件
                色谱柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
                柱箱程序升温条件:初始温度80℃,25℃/min 升至280℃保持6min;
                进样方式:脉冲不分流进样,不分流时〓间1.2min;进样量:1.0μL;
                进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源∑温度:250℃;
                载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
                电离方式:EI;电离能量:70eV;
                溶剂切除时间:4min
                测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
                3 测试结果
                3.1 6种目标物组分定性结果
                 
                图2. 6种▼目标物总离子流色谱图
                1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氢大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
                 
                咖啡因质谱图 
                可卡因质谱图
                 
                大●麻二酚质谱图
                 
                △9-四氢大麻酚质谱图
                大麻酚质谱图
                 
                海洛因质@谱图

                表1 各◇目标物基本测试信息

                化合物

                英文名称

                CAS

                保留时间

                特征离子

                咖啡因

                Caffeine

                58-08-2

                7.1

                67,109,194

                可卡因

                Cocaine

                50-36-2

                8.7

                82,182,303

                大麻二酚/大麻二醇

                Cannabidiol

                13956-29-1

                9.7

                231,246,314

                △9-四氢大麻酚

                Dronabinol

                1972-08-3

                10.3

                231,271,299,314

                大麻酚

                Cannabinol

                521-35-7

                10.8

                295,296,310

                海洛因

                Heroin

                561-27-3

                11.6

                268,310,327,369

                3.2 样品测试
                目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标,样品经过液液萃▲取,固相萃取柱净化后,吹干乙腈复容。200ppb加标水◥平下谱图如下,得到了比※较满意的效果。
                 
                图3. 200ppb加标SIM色谱图
                1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氢大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
                4 总结
                GC-MS 6800测试滥用药物,样↘品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵∞敏度较高,有很好的重现性Ψ ,能够对样品进行准确定性定量。

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