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                手持●式光谱仪手持式合金分』析仪合金分析ξ 仪
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                能量色散X荧光光谱仪

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                天瑞仪器EDX光谱仪在环境标准HJ 780 -2015——《土壤和沉积物 无机元素的测量波长『色散X射线荧光光谱法》上的应用方案

                发布日期:2016/6/30 12:25:12  点击次数:16527

                引言
                随着工业化和城市化的飞速发展,土壤环境问题越来越受到重视,土壤〓重金属污染,特别是工业区土壤金属污染,已逐渐成为环境学◎界研究的热点。土壤污染中重金属主要指汞、镉、铅、铬以及各类金属砷等有生物毒性显著的重⊙金属,也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等,目前最引起人们关注的重金属是汞、镉、铅等。重金属对土壤的污染是短期不可逆过程,在土壤-植物系统∏中,重金属污染通过食∩物链进入农产品,影响农产品◥质量安全,危害人类健康,因此对土壤重金属污染监测是◇非常必要的。

                根据国土资源部最新的调查数据,全国耕种土地面积的10%以上已受重金属污染,约有1.5亿亩,污水灌溉污染耕ぷ地3250万亩,固体废弃物堆▓存占地和毁田200万亩,其中多数集中在经济较发达地区。中国环境与发展国际合作委员会公布,环保部在对我国30万公顷基本农田保护区土壤有害重金属抽样监测发◣现,有3.6万公顷土壤重金属∩超标,超标率达12.1%。

                近年来,重金属污染事故频发,如陕西凤翔儿童血铅超标、山东临沂砷污染事件、湖南浏阳镉污染事件、紫金矿业污染事件、广西龙江镉污染事件等。这些重▅金属污染事件不但给社会带来了重大的经济损失也威胁★着人们的健康生活,也引起国家相关环保部门的高度重视,同时把重金属污染防治,深化重金属监测工作摆在了更加紧迫、更加重要的位╲置上。目前,由环保部牵头制定的《全国土壤环境保①护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,该规划预计将带动产业总投资达数千亿元。

                与此同时,2015年12月14日环境保护部●发布了土壤和沉积物环境标准HJ 780 -2015——《土壤和沉积物 无机元素的●测量波长色散X射线荧光光谱法》。此标准2016年2月1日执行。此标准对25种无机元素和7中氧化物的质量分数范围提出了要求。针对这一标准,本ξ公司推出一款EDX 3200S PLUS荧光光谱仪,能够快速、准确地分析土壤中金」属元素,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的检出限和定量限完全满足HJ 780-2015环境保护标准要求。

                X射线荧光光谱法测试原理:
                X射线荧光光谱法是一种现♀代仪器分析方法,通过X射线管产生入射X射线(一次X射线),激ξ 发被测样品;受激︾发的样品中的每一种元素会发出特征X射线(二次X射线)——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性(莫塞莱定律),这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测『系统测量,通过配套软件将这些射线信号转化∏为样品中各种组分元素的具体含量。

                1 仪¤器测试方法

                图1 X射线荧光分析流程图

                1.1 设备及试剂
                设备:X射线荧光↘光谱仪一台 EDX3200S PLUS;电子天◥平一台(精度0.01g);自动压片机一台(压力不☆小于40T);鼓风干燥箱一台;振动磨一台;非金属样品筛(200目)
                试剂: 硼酸粉末(分析纯);土壤国家标准物质;土壤样品
                1.2 样品的△采集、保◥存和前处理
                土壤样品》的采集和保持按照HJ/T166执行,样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作,样品研磨后过←200目筛,于105℃烘干备用。
                用电子天平称量5.00g过筛(200目)的▅土壤标准物质或样品和12.00g硼酸粉末(镶边材质),称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型,压力30T(压力范围20~30T),保压时间30s。
                1.3 工作曲线的建立和样品分析
                设定适当的测量条件,使用EDX3200S PLUS扫描国家标准物质(简称标样)GSS-1~GSS-15,建立土壤〖标样中关注元素含量与强度的线性工作曲╱线。然后,对未知样品进》行测量。

                2. 测量及数据分析
                2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量
                EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片,根据土壤中关注〒元素的特性,设置最佳测试条件。用国家土壤→标样GSS-1-GSS-15标定仪器,建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下,使用高纯SiO2 做空白基体,连续测试11次,根据检出限公式: 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度
                最终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的〖方法检出限,如下ξ表所示

                表1 土壤样品中金属元素及氧化物的检出限

                序号
                元素/化合物
                国标要求 检出限
                仪器检出限
                判定
                1
                K2O
                1500.0
                72.2
                满足
                2
                CaO
                2700.0
                39.3
                满足
                3
                Ti
                150.0
                6.7
                满足
                4
                V
                12.0
                1.1
                满足
                5
                Cr
                9.0
                3.6
                满足
                6
                Mn
                30.0
                2.2
                满足
                7
                Fe2O3
                1500
                6.6
                满足
                8
                Co
                4.8
                0.13
                满足
                9
                Ni
                4.5
                1.2
                满足
                10
                Cu
                3.6
                2.4
                满足
                11
                Zn
                6.0
                3.26
                满足
                12
                Ga
                6.0
                1.76
                满足
                13
                As
                6.0
                6.0
                满足
                14
                Br
                3.0
                1.3
                满足
                15
                Rb
                6.0
                1.0
                满足
                16
                Sr
                6.0
                1.3
                满足
                17
                Y
                3.0
                1.2
                满足
                18
                Zr
                6.0
                1.8
                满足
                19
                Pb
                6.0
                6.0
                满足
                20
                Th
                6.3
                2.4
                满足
                21
                Ba
                35.1
                13.5
                满足

                注:

                1、Co受Fe元素Kb严重干扰,通过公式得出极低检出限是有一定的偏差。
                2、由于这〓个型号仪器没有抽真空(或充氦气),所以没有做轻元素♂如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本︽底影响无法得到有效谱,P、S、Cl在国家土壤标样◥中都是高含量,没有合适的低含量标样,最主要的原因是受本底影响很大,谱图不规则,均没有考虑。
                3. 满足国标的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。

                EDX 3200S PLUS系列仪器介『绍

                图2 EDX 3200S PLUS 荧光光谱仪

                EDX 3200S PLUS 属于江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的产品,设备采用了能量▲色散X射线荧光光谱技术实现土壤中微量金属有害元素的快速检测,设备采用了最先进的探测器和激发源等硬件配置。
                本产品除了测量土壤和水系沉积物外,还可以用于稻米、小麦、谷物、烟草等作物中的重元素镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)和硒(Se)的快速无↓损检测。

                性能参数

                产品型号:EDX 3200S PLUS
                产品名称:X荧光光谱仪 
                测量元素范围:从钠(S)到铀(U)
                元素含量分析范围: ppm—99.99%(不同元素,分析范围不同) 
                同时分〓析元素:一次←性可测几十种元素 
                测量时间:60秒-300秒 
                探测器能量分辨◤率为:最低可达125eV
                管压:5KV-70KV 
                管流:50μA-1000μA
                测量对象状态:粉末、固体、液体
                输入电压:AC 110V/220V
                环境温度:15℃-30℃ 
                环境湿度:35%-70%
                外形尺寸:380mm×360mm×418mm 

                性能特点
                高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平 
                最新的数字多道技术,让测试█更快,计卐数率达到100000cps,精度更高。
                FastSDD硅╲漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性,较高的峰背
                自动稳谱装置保证了仪器工◇作的一致性
                高信噪比的电子线〒路单元 
                针对不同元素︻自动切换滤光片,免去⌒ 手工操作带来的繁琐 
                解谱技术使谱峰分解,使被测元素的测试结果具有相等的分析精度
                多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增■强效应得到明显的抑制
                仪器具备辐射安全卐许可证,且对设备进行三重X射线屏蔽设计,保证了绝对环境下无辐射泄漏,让测试人员安全放心的使用
                硬件联※动装置,权●限安全锁,保证软件失效的情况下还〗能对设备进行控制,保证设备在使用中的安全无放射

                标准配置
                高效超薄窗X光管 
                Fast SDD硅漂移探测器 
                数字多道技术
                光路增强♂系统 
                高信∏噪比电子线路单元 
                自动切换滤光片 
                自动稳谱装置 
                三重安全保护模式 
                相互独立的基体效应校正模型∞ 
                多变量非线性回归程序 

                应用案例

                图3 土壤样品的荧♀光谱图

                土壤样品▂的测试结果:

                样品名称
                K2O
                CaO
                Ti
                V
                Cr
                Mn
                Fe2O3
                Co
                Ni
                Cu
                土壤样品
                3.34
                1.33
                3976
                35.8
                32.1
                276
                2.16
                12.4
                8.6
                6.4
                样品名称
                Zn
                Ga
                As
                Rb
                Sr
                Y
                Zr
                Pb
                Th
                Ba
                土壤样品
                41.3
                24.3
                12.5
                101
                286
                17.6
                296
                12.2
                12.1
                685

                注:氧化物的单位为 %,元素的单位为mg/kg。

                附件:仪器的安装和运营环境

                一、实验室总体▃设计:

                按照样品测试♀、样品前处理的特点设立各个分室,应建立样品测试室与样品前处理室。科学地布置和安放仪器设备,布置电力线路,合理的※采光、自然通风和照『明。
                布置示〓意图:样品测试室如下◥,具体要求见下方仪器安装仪器条件。

                二、工作环境要求
                2.1 环境温度:10℃-35℃
                2.2 相对湿度:小于70%
                2.3 电源:AC 220V(如电网波动 ≥ 10%,则需配ζ 专用交流稳压器(1kw以上)。
                2.4 房间:无腐蚀性【气体,无机械█振动,无电磁场干扰。

                附件:
                国家土壤、水系沉积物环境新标准要求(HJ780-2015)

                表2 测定元素分析方法检出限和测定下限

                序号
                元素/化合物
                检出限
                测定下限
                序号
                元素/化合物
                检出限
                测定下限
                1
                砷(As)
                2.0
                6.0
                17
                硫(S)
                30.0
                90.0
                2
                钡(Ba)
                11.7
                35.1
                18
                钪(Sc)
                2.4
                6.6
                3
                溴(Br)
                1.0
                3.0
                19
                锶(Sr)
                2.0
                6.0
                4
                铈(Ce)
                24.1
                72.3
                20
                钍(Th)
                2.1
                6.3
                5
                氯(Cl)
                20.0
                60.0
                21
                钛(Ti)
                50.0
                150.0
                6
                钴(Co)
                1.6
                4.8
                22
                钒(V)
                4.0
                12.0
                7
                铬(Cr)
                3.0
                9.0
                23
                钇(Y)
                1.0
                3.0
                8
                铜(Cu)
                1.2
                3.6
                24
                锌(Zn)
                2.0
                6.0
                9
                镓(Ga)
                2.0
                6.0
                25
                锆(Zr)
                2.0
                6.0
                10
                铪(Hf)
                1.7
                5.1
                26
                二氧化硅(SiO2
                0.27
                0.81
                11
                镧(La)
                10.6
                31.8
                27
                三氧化铝(Al2O3
                0.07
                0.18
                12
                锰(Mn)
                10.0
                30.0
                28
                三氧化】二铁(Fe2O3
                0.05
                0.15
                13
                镍(Ni)
                1.5
                4.5
                29
                氧化钾(K2O)
                0.05
                0.15
                14
                磷(P)
                10.0
                30.0
                30
                氧化钠(Na2O)
                0.05
                0.15
                15
                铅(Pb)
                2.0
                6.0
                31
                氧化钙(CaO)
                0.09
                0.27
                16
                铷(Rb)
                2.0
                6.0
                32
                氧化镁(MgO)
                0.05
                0.15

                注: 元素质□量分数单位为mg/kg;氧化物单位为◇%。标记红︻色的21种元素和氧化物,其EDX仪器方法检出限和定量限完全满足HJ780-2015环境标准检测要求。  

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