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                鞋材皮革

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                热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性有机物(VOCs)的释放量

                发布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:4409

                鞋类的挥发性有机物(VOCs)是长期困扰消费▲者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs,以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂,会造成VOCs在成※鞋中的残留,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体,可能产生各种急慢性中毒,严〗重时诱发癌症。2009年DEICHMANN发布了鞋类产品挥发性有机物指南,该指南指出多种有机溶剂用于制鞋过程,包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等々等。目前,与鞋类VOCs检测有关的研究,主要集中在纺织品及胶黏剂上,但是由于鞋子多由拼接布料组成,即使测试每一不同材料部分的VOCs也无法对整体■做准确的判断,只有对整鞋的测试才能对VOCs的释放进行较全面的评估。

                   天瑞仪器一直□致力于为客户提供更完善的︻解决方案,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。

                 

                1.仪器简介

                GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


                1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

                 

                2. 实验部分

                2.1 参考标准

                《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》

                2.2 测试原理

                实验舱中,整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs),用不锈钢Tenax吸附管采集一定体积的气体,气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通过热脱附仪解析后进◥入气质进行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。

                2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

                气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (江苏天瑞仪器股份有限公司);

                热脱附仪TD-100,二级脱附(MARKES);

                Tenax吸附管 (不锈钢材质∮ MARKES);

                恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动保护科学研究所);

                采样导管:硅胶材质;

                整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸大小的实验舱,有效容积30L;舱体为圆筒形,以减少死角,提高测试结果的稳定性;圆筒横向水平放置,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混合,温度均匀;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;试验舱产生的总背景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不超过20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁模块,保证在气体采样过程中补充进入试验∏舱的气体。

                氮气:纯度≥99.999%;

                氦气:纯度≥99.999%。

                2.4仪器测试条件

                整鞋VOC挥发装置条件:

                温度:35±1℃;平衡时间:24h;采集流量:500ml/min;采集时间:3min;采样个数:两个,平行样。

                热脱附仪条件:

                脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;

                冷阱加热温↙度:320℃;传输线温度:200℃。

                色谱质谱条件:

                色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

                柱流量: 1.0ml·min-1

                程序升温: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;

                进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;

                溶剂切除时间:1min;

                扫描模式:FULL,扫描范围:40-350,定量离子定量。

                2.各组分总离子流色谱图

                 

                1. VOC各目标物测试信息

                峰号

                名称

                CAS

                出峰时间min

                特征离子

                1

                丁酮

                78933

                3.31

                43 57 72*

                2

                71432

                3.78

                77 78*

                3

                甲苯

                108883

                5.30

                91* 92

                4

                1,2-二氯乙烷

                107062

                5.66

                62* 64 98

                5

                乙苯

                100414

                6.30

                91* 106

                6

                对二甲苯

                106423

                6.40

                91* 106

                7

                间二甲苯

                108383

                6.49

                91* 106

                8

                邻二甲苯

                95476

                6.98

                91* 106

                9

                苯乙烯

                100425

                7.68

                78 103 104*

                10

                环己酮

                108941

                8.03

                55 69 98*

                注:* 为定量离子

                 

                2. VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限

                峰号

                名称

                线性方程

                拟合系数

                方法检出限(μg/双)

                1

                丁酮

                Y=2286.1X-67066.8

                0.998

                0.6

                2

                Y=25186.0X-248481.4

                0.998

                0.2

                3

                甲苯

                Y=2166.4X+1291.8

                0.973

                0.1

                4

                1,2-二氯乙烷

                Y=3398.9X+100385.8

                0.991

                0.1

                5

                乙苯

                Y=85968.3X-645634.0

                0.998

                0.2

                6

                对二甲苯

                Y=66462.1X-1091960.0

                0.999

                0.3

                7

                间二甲苯

                Y=68204.9X-2172470.0

                0.994

                0.6

                8

                邻二甲苯

                Y=77026.6X-2550722.8

                0.995

                0.6

                9

                苯乙烯

                Y=66064.2X-1796754.3

                0.996

                0.5

                10

                环己酮

                Y=16375.6X-1823169.2

                0.994

                0.1

                 

                3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图

                针对某品牌运动鞋进行测试,计算得各组分含量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他VOC目标物未检出。

                 

                3.小结

                    本项目采用小试验舱采集样品,热脱附与GC-MS结合的方法,测试整鞋中的挥发性有机物释放量,目标物线◥性范围良好,检出限低,灵敏度高,有很好的重现性,具有较高的稳定性和※可靠性,能够很好的满足整鞋VOCs的测定。

                 

                参考文献:

                [1] 童玉贵,黄萍,方光伟,等. 运动鞋挥发性有机物的组成分析与评价[J].福建Ψ 分析测试,2014,235):44-47.

                [2] 胡望霞,张海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物[J]. 中国皮革,20124123):40-42.

                [3] 童玉贵,翁国忠,林建武,等. 一款休闲鞋的VOC来源途径分析[J].福建分▓析测试,2015,246):17-19. 

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