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                石油化工

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                ICP2060T直接进样法测定汽油中的硅

                发布日期:2016/6/30 11:28:27  点击次数:17559

                简介

                     当今世界的发展,汽车数量与日俱增,汽油的※需求数量也越来越大,汽油的产品ㄨ质量要求,越来越高。汽油中的一些微量元≡素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。在石油冶炼制过程▅中,有时会⊙加入一些含有硅化合物的试剂,或在燃〇油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失①效,同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物,这种汽油在不超ω 过一箱油的范围内就可使催化系统♂失效。汽油中的重金属元素在使用▲时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制○环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有︾机铁化合物。准确快〗速地测定汽油中元素含量是目前亟待解决的问题.目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标¤准方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002,三种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵◤敏度低、测定值较难稳定等问题;而现有的国家标准和石化■行业标准均无汽油中微量硅检测方法。本文采用有机溶剂稀释法和标准加入法测定汽ㄨ油样品。 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性均优№于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较〇难稳定的问题。

                实验部分

                仪器介绍

                    ICP-2060T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准』确度与精密度→,广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。


                ICP2060T主要技术参↑数

                 

                高频发生器

                工作频率

                27.12MHz

                频率∏稳定性▲

                ≤0.05%

                输出功率

                800—1600W

                输出功率稳定性

                ≤0.05%

                扫描分光器

                光路

                Czerny turner型

                焦距

                1000mm

                光栅规格

                离子刻蚀全『息光栅,刻线密度4320 l/mm或3600 l/mm;刻划面积(80×110)mm

                线色散倒数

                0.026nm/mm

                分辨率

                ≤0.005nm(4320 l/mm);≤0.008nm(3600 l/mm)

                整机技术指标

                扫描波长◥范围

                190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~450nm(4320 l/m光栅)

                重复性

                RSD≤1.5%

                稳定性

                RSD≤2.0%

                 

                天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特∑点:

                1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度,测试∮更加精准、可靠。
                2.汽油专用炬管,保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。
                3.增加氧气辅助进ㄨ样,维持等离子体的稳定和防止积碳。
                4.自主↑研发的RF固态射频发生器自动匹配方式,适合有机及高基体等样品直接进样。
                5.等离子体观测高度自动◥调节,可准确定位最佳观测位置。
                6.极高的分辨率,可完全分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波长。

                方法提要

                采用半导体制冷进样◥装置,汽油样品分别采用标准加入法,测定以消除油品样品基体不同导致的测试误差。

                试剂

                ICP专用混』合标油
                ICP专用稀释剂
                汽油或原料油实际样品

                实验耗材

                移液器,0-5ml
                万分@ 之一电子天平
                50ml容量瓶
                高纯氧气
                纯氩

                汽油样品︼的处理及测试

                称取四分⌒不同质量ICP专用混合标◆油和ICP专用稀释剂,然后▽加入同样质量的汽油样品,保证总质量是相同的。
                上机直接测试,运用ICP2060T标准加入法的专业石化测试试软件,直接得到结︻果。

                测定结果

                相关★元素谱图及曲线:

                硅元素谱图及曲线

                锰元素谱图及曲线

                铅元素谱图及△曲线

                铁元素谱图及ξ曲线

                测定结果

                 

                元素

                铁(Fe)

                锰(Mn)

                铅(Pb)

                硅(Si)

                方法检出限/(mg/L)

                0.030

                0.026

                0.12

                0.042

                 

                汽油实际样品分析结果

                 

                元素

                测定值/(mg/L)

                RSD/%

                铁(Fe)

                3.6

                0.56

                锰(Mn)

                17.5

                0.23

                铅(Pb)

                1.8

                1.38

                硅(Si)

                2.4

                0.92

                 

                汽油样品▂加标回收率

                 

                序号

                加标量(mg/L)

                铁(Fe)

                锰(Mn)

                铅(Pb)

                硅(Si)

                 

                 

                测定值(mg/L)

                回收率/%

                测定值(mg/L)

                回收率/%

                测定值(mg/L)

                回收率/%

                测定值(mg/L)

                回收率/%

                1

                0.45

                0.436

                96.9

                0.468

                104.0

                0.432

                96.0

                0.465

                103.3

                2

                0.9

                0.887

                98.6

                0.913

                101.4

                0.868

                96.4

                0.919

                102.1

                 

                结论

                     用ICP-AES法直接测定汽油中硅、铁、锰、铅相对消解法有较高的准确度及较好的重现性,并々且测试速度快,大大提高了工作效率,也节省了大量的人力及物力成本,同时相对于进口ICP需较高配置和成本而◥言,天瑞仪器ICP2060T具有成本低,速度快,准确度高等特点,可直接测定汽油▓样品中的硅、铁、锰、铅元素,完全可以满足石化行业◥中客户的测试要求。

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